茶皂素、茶皂甙的制备与提取技术资料

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1. 91106741.8 从油茶(茶叶籽)饼粕中提取茶油与皂甙的工艺 简介：从油茶（茶叶籽）饼粕中提取茶油与皂甙的工艺属于从植物材料中提取皂甙的方法。本发明用１—１５％单一醇类溶剂和水提取，原料与溶剂以１∶１．５—２．５的比例混合后在旁滤式离心机中同时进行萃取与分离，然后在三相螺旋卸料离心机中分离出茶油、皂甙与残渣，再减压浓缩，脱色、脱臭、净液干燥。用本发明的工艺方法提取皂甙，提取率为原料的９．５—１４．５％，粗皂甙的含量在７０—８０％。本工艺不仅设备利用率高，溶剂消耗小，而且提取时间缩短，工效提高，尤其是皂甙的提取率高，适合工厂大规模、连续化生产。
2. 97100066.2 一种油茶籽皂甙及其用途 简介：本发明一种油茶籽皂甙经红外、紫外、热分析和高压液相色谱检测为５种茶皂素混合物，熔点分别为１７２、１９０、２０４、２１８、２２８℃，该茶皂素混合物用于清除对虾养殖池中有害鱼类和杀灭家蝇和抑制家蝇的幼虫生长。
3. 97100513.3 一种油茶籽皂素的提取方法 简介：本发明一种油茶籽皂素的提取方法，以油茶籽饼粕为原料，用醇水混合溶剂，其醇、水按体积比１００∶５～１００∶１００进行抽提，将滤液倒入丙酮溶剂中进行沉淀制得油茶籽皂素，该方法工艺简单，成本低，制得的产品纯度可达８５—９５％。
4. 00104619.5 一种防治心脑血管疾病的油茶总皂甙及其制剂 简介：一种用油茶饼作为原料，经水提、醇沉、酸、碱处理等常规工艺提取后所得精品——油茶总皂甙，该油茶总皂甙经现有的制药工艺加工成针剂、片剂、胶剂、冲剂、膏剂、糖浆剂、栓剂等剂型。其特点是可广泛应用于心脑血管疾病的防治，是一种较有前景的心脑血管疾病预防和治疗用药品。
5. 200310107891.2 微生物发酵提取油茶皂甙的方法 简介：微生物发酵提取油茶皂甙的方法，本发明的技术方案是将油茶饼粕粗水提取物配以其他配料制成发酵培养基，在发酵罐中分别接入黑曲霉和酵母HT-6，保持罐温26～32℃，罐压15～60kpa，搅拌速度90～140转/分，通气量1∶0.1～0.4；发酵时间24～48小时，然后放罐，经板框压滤机分离菌丝和发酵液，将发酵液脱色处理后经浓缩喷雾干燥即得到油茶皂甙产品，本发明对防火要求低，不对环境造成污染，对保护油茶皂甙的纯天然性和保证产品的活性都优于其他方法，本发明可降生产成本40～50％。
6. 200410046824.9 一种用水作溶剂从油茶饼粕中提取茶皂素的生产方法 简介：一种用水作溶剂从油茶饼粕(或油茶果、茶叶籽)中提取茶皂素的生产方法，包括粉碎、除酶、浸提、离心固液分离、沉降分离、碟片离心分离、预过滤分离、纳滤膜浓缩、干燥等工艺流程。浸提前将物料通过化学处理法抑制、消除水解酶的活性，浸提时通过保温搅拌提高茶皂素的渗透能力，在固液分离后得到的浸提液中加入絮凝剂，沉降分离后用碟片离心机分离澄清液，分离出重相(絮凝沉淀)，用压滤机压滤，用纳滤膜浓缩轻相(茶皂素溶液)，浓缩液体最后经喷雾干燥成粉状淡黄色的茶皂素。本发明工业过程简单、设备投资和生产成本低、能耗少，所得茶皂素产品的得率超过70％、纯度达85％、淡黄色，适合于工业化生产。
7. 200810042622.5 一种油茶皂苷控释片的制备方法 简介：本发明公开了一种油茶皂苷控释片的制备方法：a.将天然多孔材料粉碎、过筛，得到粒径0.048mm～0.5mm的天然多孔材料粉，将天然多孔材料粉浸泡于盐酸溶液中，然后抽滤，水洗至中性，干燥；b.把油茶皂苷和羟丙基甲基纤维素(或壳聚糖)的混合水溶液在搅拌下用步骤a制备的天然多孔材料粉完全吸附；c.将上述吸附了油茶皂苷和羟丙基甲基纤维素(或壳聚糖)的天然多孔材料粉在50～100℃下干燥0.5～5小时，冷却至室温；d.最后压片制得所述油茶皂苷控释片。本发明制备的油茶皂苷控释片在水中3、6、12h的释放度分别为 20～40％、45～75％、＞75％，本发明制备的油茶皂苷控释片体外释药曲线符合零级方程。
8. 200910100770.2 一种从油茶饼粕、茶粕或茶枯中制取茶皂素的方法 简介：本发明公开了一种从油茶饼粕、茶粕或茶枯中制取茶皂素的方法。具体步骤如下：1)将油茶饼粕、茶粕或茶枯烘干，粉碎，加入高能研磨机中，另取油茶饼粕、茶粕或茶枯重量1～20％的研磨助剂，加入高能研磨机中固态研磨；2)取步骤1)制得的研磨粉体，加水，搅拌下提取，过滤，合并滤液；3)在步骤2)所得滤液加酸，结晶析出，搅拌，使结晶完全，得茶皂素粗品；4)取步骤3)所得茶皂素粗品，用茶皂素粗品重量10～35倍的含水乙醇-丙酮复合溶剂重结晶，得茶皂素精品。本发明克服了现有有机溶剂提取法茶皂素提取率低、工艺设备繁杂、成本高、溶剂不易回收的缺点。本发明方法提取率高、工艺简单、设备投资少、操作条件温和，环境污染少，产品纯度高。
9. 200910251719.1 从油茶籽粕中提取茶皂素的方法 简介：本发明涉及从油茶籽粕中提取茶皂素的方法，将油茶籽粕粉碎成颗粒度100～120目的粉末状态，分装于布袋中，封口；将装有油茶籽粕的布袋置入浸出罐内，浸出罐锥形罐底的锥口部位装置过滤筛网，浸出罐连接有冷凝器；将含水乙醇注入上述浸出罐，油茶籽粕粉末与乙醇的料液质量比为1∶8～10，升温至80～90℃，使得乙醇回流，在搅拌及乙醇回流状态下浸出茶皂素3～4h，得茶皂素浸取液；从浸出罐抽出浸取液，注入浓缩罐，进行三效浓缩，得到茶皂素粗制品，茶皂素得率为20％左右。本发明解决了在分离茶皂素浸出液工步中的堵塞问题，而且可提高茶皂素的得率，省去过滤工序，简化工艺步骤。
10. 201010151764.2 用脱残油茶粕提取分离茶皂素和饲用蛋白多糖方法 简介：本发明公开了一种用脱残油茶粕提取分离茶皂素和饲用蛋白多糖方法，该方法将油茶粕粉碎、加热水浸提3次、过滤4次，得水提滤渣；滤液在旋转蒸发器中浓缩，加乙醇加热搅拌提清，过滤得醇提滤渣；滤液浓缩，经丙酮沉淀、双氧水脱色、过滤，沉淀经干燥处理获茶皂素粗体产品。本发明工业过程简单，将茶皂素提取与饲用粗蛋白多糖生产一体化集成，使油茶粕资源得到充分开发利用。
11. 201010175587.1 油茶籽脱脂粕制取茶皂素的方法 简介：本发明公开了一种油茶籽脱脂粕制取茶皂素的方法，包括以下工艺步骤：首先用高浓度的含水甲醇进行萃取，萃取液回收甲醇，制得粗茶皂素浆状液，然后采用三次纯化的方法提纯。第一次用壳聚糖作絮凝剂，过滤去除部分杂质；第二次用氢氧化钙乳浊液作沉淀剂，使茶皂素转化为茶皂素钙沉淀下来与水溶性杂质分离，再用碳酸氢铵将茶皂素钙转化为茶皂素溶于水中，过滤进一步去除杂质，然后用30％的双氧水脱色，经喷雾干燥制得茶皂素成品。萃取后得到的含甲醇固形物，经分离回收甲醇后的固体，可用作家畜饲料。本发明的优点是：茶皂素萃取得率高，能耗低，工艺简单，操作方便，生产的茶皂素成品质量高，应用范围广泛。
12. 201010182362.9 一种结构修饰型油茶皂甙及其制备方法和应用 简介：本发明公开了一种结构修饰型油茶皂甙，按照以下方法制备得到：油茶皂甙与正丁醇在催化剂4-二甲氨基吡啶、脱水剂N，N′-二环己基碳二酰亚胺的作用下，室温下搅拌进行酯化反应，跟踪检测至反应完全，加入脂肪醇，室温下搅拌反应2～5小时后，加热到70～100℃，控制反应压力为0.005～0.015MPa，搅拌进行酯交换反应，跟踪检测至反应完全，反应液过滤，取滤液B洗涤、取有机层干燥后过滤，得滤液C，减压蒸馏回收正丁醇，剩余物即为所述结构修饰型油茶皂甙。本发明提供的结构修饰型油茶皂甙具有发泡倍率高、稳泡时间长等特点，可作为油田泡沫剂的基质原料，经配伍优化合成的油田泡沫剂具有耐酸、耐碱、耐温、抗盐、能适应在不同条件下的采油要求。
13. 201010182368.6 一种油茶皂苷的提取方法 简介：一种油茶皂苷的提取方法，将油茶枯饼废渣经50-60℃干燥、-40℃冷冻等预处理，3-5MPa压力下气流式超微粉碎，40-80目过筛；石油醚萃取，使含残油＜1％，用水浴蒸馏石油醚；温度40-50℃、固液比1∶5-10、酶用量2.0-10.0μL/g油茶枯饼粉、时间2-4h条件下，纤维素酶破碎；用浓度55％-95％的乙醇水溶液浸提油茶皂苷，浸提时间为3-5h，温度为70-90℃，液固比为5-10∶1(V/g)；加入2-3倍量的丙酮进行搅拌沉淀除去杂质，真空干燥；大孔树脂柱纯化；-80℃预冻2-3h后，-80℃真空冷冻干燥。本发明提高了油茶皂苷提取的效率及得率，保护了油茶皂苷原本的色泽，最大量地高效提取，减少能耗，有效保存油茶皂苷的活性。
14. 201010192337.9 一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法 简介：一种从油茶饼粕中提取茶皂素的方法，其包括以下步骤：(1)粉碎；(2)除酶；(3)将除酶后的油茶饼粕加水浸提，浸提水温35～45℃，浸提时间4～6小时；(4)用微滤机将步骤(3)所得提取液进行精密过滤；(5)将步骤(4)所得滤液用超滤膜纯化，纳滤膜脱水浓缩，所述超滤膜和纳滤膜材质为聚醚砜树脂；(6)脱色，喷雾干燥。本发明方法操作简单安全，设备投资少，生产成本低、能耗少，得率超过75％，所得茶皂素产品纯度≥达90％，适合工业化生产。
15. 201010229218.6 一种中压柱快速分离油茶饼粕中黄酮苷的制备方法 简介：本发明公开了一种中压柱快速分离油茶饼粕中黄酮苷的制备方法，包括以下步骤：将茶籽脱壳破碎，用非极性溶性脱脂，再用乙醇水溶液进行提取，过滤浓缩得到粗提物浸膏，通过中压柱快速分离得到90％以上的黄酮苷混合物，进一步采用高效液相色谱制备，得到95％以上的黄酮苷单体，分别为山奈酚3-O-[2-O-β-D-半乳糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)和山奈酚3-O-[2-O-β-D-木糖-6-O-α-L-鼠李糖]-β-D-葡萄糖苷(Ⅱ)。该方法可用于批量量制备.为油茶饼粕中黄酮苷药物和保健功能产品开发提供了优质原料。
16. 201010259131.3 油茶籽粕或茶叶籽粕中茶皂素、茶多糖的综合提取方法 简介：本发明公开了油茶籽粕或茶叶籽粕中茶皂素、茶多糖的综合提取方法。本发明以脱脂油茶籽饼粕、茶叶籽饼粕为原料，研究茶皂素、茶多糖的综合提取工艺。其提取方法为：油茶籽粕或茶叶籽粕粉碎后经水提醇沉或醇提水提得到粗茶皂素和茶籽多糖，水提后或醇提后的清液经大孔吸附树脂层析柱纯化，树脂吸附物先用碱、再用体积浓度逐渐增高的乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，可得到高纯度的茶皂素。本方法工艺简单，生产成本低，不仅可制备高纯度的茶皂素，同时还可得到另一活性产物茶多糖。
17. 201010259141.7 从茶叶籽或油茶籽中提取茶籽油、茶皂素、茶籽多糖的综合提取方法 简介：本发明公开了从茶叶籽或油茶籽中提取茶籽油、茶皂素、茶籽多糖的综合提取方法，属于粮油加工及副产品提取工艺领域。以去壳茶籽为原料，先将其蒸煮出油，然后加入外源酶酶解经灭酶、静置，可得一级清油层、乳化油层，水层以及渣层，将乳化油层破乳，可取二级游离清油，两级油层合并，离心分离可得茶籽油；水层通过醇沉，可分离出茶皂素和茶籽多糖；渣层用水或一元醇浸提，可进一步分离出茶皂素和茶籽多糖。水提后或醇提后的清液经大孔吸附树脂层析柱纯化，树脂吸附物先用碱、再用乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，得高纯度茶皂素。本发明同时制备茶籽油、茶皂素和茶籽多糖，实现了茶叶籽或油茶籽资源的综合提取利用，且工艺简单，所需设备少，成本低廉。
18. 201010262150.1 一种从油茶籽仁中提取油脂及回收皂甙和糖类活性物质的方法 简介：本发明公开了一种从油茶籽仁中提取油脂及回收皂甙和糖类等活性物质的方法，该方法包括以下步骤：(1)粉碎调质：以去壳油茶籽仁为原料，粉碎研磨后物料加水搅拌均匀，油茶籽仁与水的质量体积比为1kg∶2～8L，控制体系温度为30℃～60℃；(2)酶解：调节体系pH值3.5～8.0，加入油茶籽仁重量0.1％～2％的果胶酶，酶解2～5小时；(3)加热离心：酶解后体系在80℃～90℃处理5～15min，然后在3000rpm～5000rpm转速下离心分离；(4)油脂与活性物质回收：离心分离后的体系为清油、液相及残渣三相，取出清油，液相经喷雾干燥得到含有皂甙及糖类的活性物质。该提取油脂的方法避免了油料的高温预处理和高温酶解，同步回收了油和可作为皂甙粗制品或饲料添加剂的皂甙及糖类混合物。
19. 201010284907.7 从油茶籽饼粕中提取茶皂素的提取液及提取方法 简介：本发明公开了一种从油茶籽饼粕中提取茶皂素的提取液及提取方法。该提取液是pH值为8～13的碱性乙醇溶液，所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾，乙醇的体积百分比浓度为50％～95％，其余为水。将油茶籽饼粕粉碎、干燥后，脱脂、干燥、过筛，然后用上述提取液在40～95℃下提取2～7小时，离心分离，去除沉淀，即得到含有茶皂素的乙醇浸提液。采用本发明的提取液和提取方法能够充分提取油茶籽饼粕中的茶皂素，得率较高，且方法简单，易于实施。
20. 201010525233.5 油茶籽粕中提取茶皂素的方法 简介：本发明涉及一种油茶籽粕中提取茶皂素的方法，包括以下步骤：a、将油茶籽粕放入涡轮式粉碎机，把油茶籽粕粉碎至30～50目细度；b、将上述粉碎后的油茶籽粕投入浸出罐中，在浸出罐内温度达到25℃～30℃条件下，将乙醇注入浸出罐内，乙醇的体积浓度为65%～75%，油茶籽粕与乙醇的质量比为1:10，升温至90～95℃，使乙醇回流，在2～3小时的搅拌及乙醇回流状态后，从浸出罐底部抽出浸取液，过滤后注入搪瓷釜中暂存；c、在搪瓷釜中添加乙醚，乙醚与浸取液的质量比为1:3～3.5，使浸取液中茶皂素呈絮状沉淀，提取絮状沉淀经干燥后，即为茶皂素成品。优点：本发明具有有效提高茶皂素在溶剂中的浸出率；在分离茶皂素浸出液的工步中，又可以很顺畅的抽出茶皂素浸出液，完全避免堵塞现象的出现。